GB31658.17-2021多獸殘處理方案
樣品提取(qu)
準(zhun)確(que)稱取粉碎均勻的(de)肉(rou)類樣品1g（精(jing)確(que)至 0.01 g）于干(gan)凈(jing)離心(xin)管中，加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液，渦旋混(hun)勻后(hou)超聲提取 20 min，-5℃下 120000 r/min 離心(xin) 5 min，取出上清液于另一干(gan)凈(jing)離心(xin)管，試樣殘渣(zha)加(jia)入 8 mL 磷酸鹽緩沖液，同上述操作，合并兩次提取液，-5℃下 120000 r/min 離心 5 min，上清液待凈化。
Mcllvaine-Na2EDTA 緩沖液：取檸檬酸·一水 12.9g、磷酸氫(qing)二鈉(na)(na)(na)·十(shi)二水 10.9g、乙二胺四乙酸二鈉(na)(na)(na)·二水 39.2g,加水 900mL,用 1mol/L 的氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)(na)(na)溶(rong)液調節 pH 至 5.0±0.2，用水稀釋(shi)至 1000mL。
磷(lin)酸(suan)鹽緩沖液(ye)：取(qu) 0.05 mol/L 磷(lin)酸(suan)二氫鈉溶液(ye) 190 mL,用(yong) 0.05 mol/L 磷(lin)酸(suan)氫二鈉溶液(ye)稀釋至 1000mL。
樣品凈化
活化：固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。（Clover HLB,200mg/6mL）
上樣(yang)：取上述待凈化液加入活化好的固相萃取柱中。
淋洗：依次(ci)用 5 mL 水，5 mL 5%甲醇-水溶(rong)液(ye)，抽干(gan)。
洗脫：用 8 mL 甲醇：乙酸乙酯：氨水=50:50:2 溶(rong)液(ye)進行洗脫。
收集(ji)全(quan)部(bu)洗脫液，45℃下氮(dan)吹至 100 μL 左(zuo)右，加入 0.1%甲酸溶液定容至1mL,過(guo) PTFE 親水(shui)濾膜，上機(ji)測試。
基質標準(zhun)曲線(xian)溶液(ye)的制備(bei)
取(qu) 6 個空白基質樣品(pin)同正常樣品(pin)一樣操(cao)作(zuo)，收集洗(xi)(xi)脫(tuo)液(ye)后，于洗(xi)(xi)脫(tuo)液(ye)中分別加(jia)入適(shi)量標液(ye)，再與其他樣品(pin)洗(xi)(xi)脫(tuo)液(ye)一同氮(dan)吹，定容(rong)，使(shi)最(zui)終上機(ji)溶液(ye)的濃度分別為 2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L。
GB31658.17-2021多獸殘(can)處理方案
儀器條件
（1）色譜(pu)條件(jian)
儀器(qi)：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色譜柱：Hypersil GOLD C18 (2.1 mm×100 mm，1.9 μm)
流動相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇(chun)：乙腈=2:8（0.1 %甲酸）
洗脫(tuo)方式：梯度(du)洗脫(tuo)，見表 1
流速：0.3 mL/min
柱溫(wen)：35℃
進樣量：10 μL
（2）質譜條件
子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V
鞘氣(qi)壓力：40 arb
輔氣(qi)壓力：2 arb
離子傳(chuan)輸管：380 ℃
輔氣溫度：350 ℃
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